Im Rahmen der Entwicklungsarbeiten wurden mit Diskelektroden aus Platin einem Durchmesser von 0,5 , 1,0 und 10 µm eingesetzt. Als Elektrolyt wurde verdünnte Schwefelsäure in Konzentrationen von 0,1 bis 0,5 M verwendet.Als Bezugselektrode diente eine Ag/AgCl-Elektrode in 3 M KCl, die aufgrund der geringen Ströme zugleich auch Gegenelektrode war. Alle Potentialangaben beziehen sich, sofern nichts anderes angegeben ist, für die Elektronik auf Masse und bei elektrochemischen Potentialen auf die Normalwasserstoffelektrode. Der gesamte Aufbau der Elektroden und Mikropositionierungseinheiten sind aus fettfreiem Glas, um Fehlströme zu vermeiden. Die Anlage befindet sich während der Messungen in einem doppelwandigen faradayischen Käfig, der schwingungsfrei aufgehängt ist.Um ein möglichst starkes elektrisches Feld auf die Arbeitselektrode projizieren zu können, wurde mit einer Nadelspitze aus Edelstahl, deren Krümmungsradius kleiner als 5 µm ist, gearbeitet. Die Nadelspitze wurde durch eine manuelle Vorrichtung exakt oberhalb der Arbeitselektrode positioniert. Der Abstand zwischen Arbeitselektrode und Nadelspitze betrug ungefähr 15 µm. Daraus ergab sich ein annähernd parallel zum natürlichen Feld (Arbeitselektrode – Elektrolyt) ausgerichtetes elektrisches Feld (Arbeitselektrode – Nadelspitze). Zwischen ihnen befand sich eine 5-6 µm starke, elektrisch isolierende Schicht aus Glimmer (Abb.1).

Gemessen wurde mit einer neu entwickelten elektronischen Schaltung [7], die eine genaue Redoxpotentialeinstellung an der Arbeitselektrode erlaubt. Zudem wurde die Schaltung dahingehend erweitert, dass zwischen Arbeitselektrode und Nadelspitze eine konstante Spannung bis ±350 V oder eine variable Spannung von ±45 V einstellbar war. Die Feldstärken, die sich damit erreichen lassen, liegen bei bis zu 108 V/m für ein statisches Feld und bis zu ungefähr 107 V/m für ein variables Feld.

Der Strom, der über die Arbeitselektrode fließen sollte, wurde mit dem oben dargestellten MSR-System vorgegeben. Dazu baute die Messvorrichtung (Abb.2) über eine Regelstrecke ein kompensierendes elektrisches Feld auf, um den Stromfluss auf einem voreingestellten Niveau zu halten. Das Regelsystem besteht aus zwei invertierenden Integrierern [8,9], deren Regelstrecke über die RC-Glieder gesteuert werden kann.

Die Scangeschwindigkeiten betrugen in der Regel 100 mV/s. Zur Auflösung der Doppelschicht wurden Scangeschwindigkeiten 10 mV/s oder kleiner gefahren.

Die Abbildung 3 zeigt ein Photo des vollständigen Versuchsaufbaus. Im Zentrum der Anlage ist die in Glas gehaltene Elektrodenaufhängung zu sehen. Im äußeren Bereich des faradayischen Käfigs ist die Mess- und Steuerelektronik für die Strommessung und das elektrische Feld aufgebaut. Unterhalb des inneren faradayischen Käfigs ist ein Glasbehälter angebracht, in dem sich 39 Batterien des Typs 9V-Block (PP3) befinden. Dieses Array versorgt das Meßsystem mit der notwendigen Spannung für das elektrische Feld an der Arbeitselektrode